【中國涂料采購網(wǎng)】隨著人們對室內(nèi)環(huán)保質(zhì)量的日益重視,室內(nèi)裝飾裝修材料——水性涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量受到廣泛的關(guān)注。雖然在HJ/T201-2005《環(huán)境標(biāo)志產(chǎn)品技術(shù)要求—水性涂料》中，明確了VOC的定義，并規(guī)定了測定分析方法。但是該標(biāo)準(zhǔn)對一些操作細(xì)節(jié)并沒有做出明確規(guī)定，造成在實(shí)際生產(chǎn)分析中，按上述標(biāo)準(zhǔn)檢測VOC時，出現(xiàn)諸如外部干擾因素多、操作困難、檢測周期長等問題。山東魯創(chuàng)分析色譜實(shí)驗(yàn)室對如何解決上述問題進(jìn)行了深入探討。

　　一、分析原理

　　本方法是基于250℃沸點(diǎn)的VOC定義，用帶FID檢測器的直接進(jìn)樣氣相色譜儀測定水性涂料中VOC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。將涂料樣品的一部分，溶解在含有已知數(shù)量的內(nèi)標(biāo)物來完成的;VOC的定量是通過用它們在氣相色譜儀FID檢測器上相應(yīng)的響應(yīng)因子來完成的。對于那些峰值很小,又沒有參照物質(zhì)來確立相對響應(yīng)因子的已知或未知的VOC的定量，使用DEA的響應(yīng)因子來完成。總的VOC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)就是通過將所有檢測出來的VOC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)加和計(jì)算所得。

　　二、氣相色譜法測定水性涂料中的VOC氣相色譜儀配置

　　產(chǎn)品名稱 型號 規(guī)格及說明

　　氣相色譜儀 GC-9860 FID、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)、8階程序升溫、智能后開門

　　色譜工作站 N2000 (電腦、打印機(jī)自配)

　　色譜柱 HP-5毛細(xì)管柱 50m×0.32mm×1.0μm毛細(xì)管柱

　　氮?dú)淇找惑w機(jī) LCT-300 氮?dú)?、氫氣流?00ml/min，空氣流量2L/min

　　三、分析實(shí)驗(yàn)條件

　　1、色譜條件

　　毛細(xì)管柱：RXT-1301，50m×0.32mm×1.0μm膜厚

　　記錄儀：N2000色譜工作站

　　進(jìn)樣器：分流，250℃

　　檢測器：火焰離子檢測器，250℃

　　柱溫：初始溫度：100℃，保持1min，以20℃/min升到250℃，保持20min

　　2、試劑

　　乙腈,己二酸二乙酯,乙二醇,1,2-丙二醇,二乙二醇單丁醚,乙二醇丙醚,以上均為分析純;

　　樣品,內(nèi)墻乳膠涂料

　　3、測定方法

　　3.1 樣品準(zhǔn)備

　　3.1.1 內(nèi)標(biāo)物/標(biāo)記物溶液的準(zhǔn)備

　　稱量1.0055g直至刻度線。此內(nèi)標(biāo)溶液含有0.01006g/mL的DEA在ACN中。

　　3.1.2樣品的準(zhǔn)備

　　精確量取1.0mL的標(biāo)記物/內(nèi)標(biāo)溶液,加入到一個有螺口蓋的小瓶中的充分混合均勻的涂料樣品,同樣加入該小瓶,蓋緊蓋并用手或振蕩器充分振蕩小瓶,使樣品中的聚合物和顏填料呈疏松狀沉淀下來,同時將被分析物淬取到溶液中。由進(jìn)樣器抽取1μL樣品,準(zhǔn)備進(jìn)樣。每份準(zhǔn)備好的樣品溶液應(yīng)該包含0.010055g(精確0.001mg)的DEA。

　　4、結(jié)果比較優(yōu)化

　　4.1 定性分析

　　將氣相色譜儀按照上述條件設(shè)置完成,待儀器穩(wěn)定后,注射內(nèi)標(biāo)物/標(biāo)記物溶液跑空白溶液,直至GC的背景沒有干擾峰。將準(zhǔn)備好的樣品平行進(jìn)樣三次,進(jìn)行定性分析的同時,為定量分析做準(zhǔn)備。4.2定量分析

　　從以上數(shù)據(jù)和數(shù)據(jù)庫定性分析結(jié)果為：10個樣品中已經(jīng)確定的物質(zhì)有：乙二醇,1,2-丙二醇,二乙二醇單丁醚,乙二醇丙醚。

　　標(biāo)準(zhǔn)校正溶液的配制：按照表3的稱樣量稱取各個標(biāo)準(zhǔn)物,加2mLACN溶解,并準(zhǔn)確加入1mL的內(nèi)標(biāo)物溶液,搖勻后,準(zhǔn)備進(jìn)樣。由峰面積計(jì)算出以上物質(zhì)的校正因子見表4。利用色譜工作站,將定性分析時的譜圖調(diào)出,利用校正曲線進(jìn)行定量分析,結(jié)果見表5。利用上述試驗(yàn)條件,將不同的樣品同時進(jìn)行了多次平行測定。通過比較得出測定結(jié)果的相對平均偏差均≤2%。符合氣相色譜所要求的偏差范圍≤10%。可見,此方法有較高的測試精度。

　　四、結(jié)論

　　利用氣相色譜儀測定水性涂料中的VOC，做了大量的試驗(yàn)與研究。并對此方法在操作細(xì)節(jié)上進(jìn)行了完善和補(bǔ)充。該方法方便,快捷,準(zhǔn)確性高，滿足了生產(chǎn)監(jiān)控和新產(chǎn)品開發(fā)所需要的數(shù)據(jù)。